时效Mg-7Sn-3Zn-0.04Na合金孪晶主导变形的X射线衍射分析

在可析出强化镁合金中，由于析出相的形貌、取向和尺寸存在差异，导致滑移和孪生机制提供的强化程度不同。其中，柱面盘状相能有效抑制基面滑移；基面盘状相对柱面滑移和{10-12}孪晶的强化效果较好；柱面棒状相对基面滑移、与析出相长轴相交的孪晶均有较好的强化效果。国内外学者对镁合金中的析出相分布与变形孪晶之间的交互作用已进行了深入的研究，关于析出相诱发形成的背应力对于孪晶主导变形过程中的作用还存在争议。部分学者认为只有在某些情况下，背应力才会对孪晶主导变形所需的外加应力增量产生重大影响；但也有学者提出，在孪晶展宽和增厚过程中，未变形析出相的Orowan型强化会对孪晶生长产生重大影响。随着研究的深入，人们逐渐加深了对镁合金中析出相与孪晶之间交互作用的理解，但对不同合金系和析出相类型的情况仍不明确。对于Mg2Sn类容易呈现出低纵横比、接近等轴的析出相，在理论上对滑移和孪生均有较好的强化效果，但目前尚未见相关实验证明及报道，仍需要进一步研究。

近日，来自澳大利亚迪肯大学的Ehsan Bahrami Motlagh博士和Sitarama R. Kada研究员等人对挤压态Mg-7Sn-3Zn-0.04Na（wt.%）合金进行时效处理后，得到了具有低纵横比的棒状Mg2Sn析出相，采用原位透射X射线衍射技术研究了该相在沿挤压方向进行原位压缩过程中对孪生启动的临界剪切应力（CRSS）的影响。研究结果表明，孪晶量为5%时，未时效处理样品由于溶质原子的强化作用，CRSS值增加约26 MPa；时效处理后，由于析出相的存在，CRSS值增加了约50 MPa，比未时效时增加的更多，但时效后样品对弛豫效应表现出高度敏感性。该文深入研究了压缩变形过程中时效对基面滑移和拉伸孪晶活性的影响，对可析出强化镁合金的变形研究有一定指导意义。

系统研究了未时效处理挤压态Mg-7Sn-3Zn-0.04Na（wt.%）合金的微观组织。未时效前，合金的组织由等轴晶组成，平均晶粒尺寸为~ 37 μm；取向为(10-10)和(11-20)的晶粒平面法线平行于挤压方向，显示出典型的挤压织构特征（图1a）。(10-10)晶粒的反极图(IPF)密度为随机取向晶粒的9倍，沿挤压方向进行压缩时，这种织构有利于促进拉伸孪晶的形成（图1b）。

图1 (a)挤压态合金的EBSD组织，(b)挤压方向IPF等高线图

系统研究了时效处理后挤压态Mg-7Sn-3Zn-0.04Na（wt.%）合金的显微组织。时效处理合金中析出相的体积分数、Guinier半径和Mg2Sn析出相数量密度与时效时间的关系如图2所示。析出相的体积分数和尺寸均随时效时间的延长而增加。时效10 h后，Mg2Sn相的体积分数约为3.8±0.3%，球形半径约为19 nm。TEM研究结果表明时效合金的析出相主要为Mg2Sn相，以及少量的Mg-Zn基析出相，沿<2-1-10>Mg观察到两种析出相均呈“T”形分布。图3a和3b为从[0001]Mg方向观察时效态样品的高倍TEM明场像，显示出Mg2Sn颗粒呈条状或棒状均匀分布在Mg基体中，表明大多数Mg2Sn相沿<2-1-10>Mg方向的一个长轴排列。

图2 a)X射线强度随散射角的分布，b)原始数据按Kratky重新绘制，时效时间与c)析出相体积分数、Guinier半径和d)Mg2Sn析出相数量密度的关系

图3 (a)沿[0001]Mg方向的TEM明场像，(b)Mg2Sn颗粒的高倍HRTEM图像，(c)和(d)分别为粒子1和粒子2的纳米束衍射图及其分度，实心圆和空心圆分别代表Mg基体和Mg2Sn颗粒的衍射点

重点研究了压缩变形过程中时效对基面滑移和拉伸孪晶活性的影响。原位压缩试验中未时效和时效样品的应力应变曲线如图4所示，时效10 h后，由于析出相的强化作用，屈服强度提高了60 MPa。同时在X射线数据采集的过程中观察到了应力松弛，时效态合金的应力下降幅度(下降约15 MPa)明显更高，表明在本合金体系中，析出强化对弛豫效应表现出高度敏感性。图5显示了未时效处理和时效处理合金中基体和孪晶的弹性晶格应变演变规律，以及在(10-10)母晶中，孪晶体积分数随外加应力和宏观塑性应变的变化。图5a和5b中(10-10)的晶格应变接近整个加载范围内的弹性阶段应力应变曲线，表明这些晶格反射在织构中占主导地位。结果表明，当Sn含量为7%时，由于溶质原子的强化作用使得孪晶启动的临界剪切应力增加了约26 MPa；而时效10 h后，由于形成了析出相颗粒，临界剪切应力增加了约50 MPa。

图4 未时效和时效处理合金的原位压缩应力-应变曲线

图5 a)未时效和b)时效合金中基体和孪晶的弹性晶格应变演变规律，以及在(10-10)中孪晶体积分数随c)外加应力和d)宏观塑性应变的变化

综上所述，时效10 h后，由于析出相的存在，挤压态Mg-7Sn-3Zn-0.04Na合金的临界剪切应力增加值比未时效样品高。但未时效样品和时效样品中孪晶体积分数随塑性应变的变化规律类似，表明在理想取向的(10-10)母晶中，滑移和孪晶的相对活性没有变化。此外，在析出相晶格反射中存在相当大的弛豫，表明本合金体系中沉淀硬化对弛豫效应高度敏感，这为析出强化镁合金的疲劳加载具有一定的指导意义。

来源： JMACCMg